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同步熱分析儀的操作注意事項
更新時間:2025-08-21
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同步熱分析儀的操作注意事項
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同步熱分析儀的操作需嚴(yán)格遵循規(guī)范,以下從前期準(zhǔn)備、實驗過程、后期處理及安全維護(hù)四個方面總結(jié)關(guān)鍵注意事項:
一、前期準(zhǔn)備
儀器狀態(tài)檢查
:使用前檢查儀器外觀、部件連接及氣體管路是否完好,確保電源、氣源供應(yīng)正常。
樣品準(zhǔn)備
:
準(zhǔn)確稱量樣品(通常5-15mg,常規(guī)選7-10mg),樣品量過多會影響測量精度,過少則可能無法檢測到信號。
樣品需均勻分布在坩堝中,避免與盤壁接觸,以減少熱傳導(dǎo)誤差。
了解樣品化學(xué)性質(zhì),對易燃、易爆、有毒或腐蝕性樣品,需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作并佩戴防護(hù)用具。
氣體準(zhǔn)備
:打開氣體壓縮瓶(如氮氣或空氣)開關(guān),調(diào)節(jié)減壓閥使氣壓在合適范圍(如0.02-0.04MPa或0.1MPa左右),并設(shè)置保護(hù)氣和吹掃氣的流量。
二、實驗過程
參數(shù)設(shè)置
:
根據(jù)樣品性質(zhì)和研究目的設(shè)定加熱速率(推薦10-30K/min,溫度超過1200℃時建議不超過20K/min)、溫度范圍、氣氛類型和流速。
避免在儀器極限溫度附近進(jìn)行長時間恒溫操作,以防損壞儀器。
實驗監(jiān)控
:
實驗過程中密切關(guān)注測試曲線走向,若出現(xiàn)溫度失控、信號波動過大等異常情況,需立即停止實驗。
不要隨意調(diào)節(jié)氣體流量或移動儀器,以免影響實驗結(jié)果。
三、后期處理
數(shù)據(jù)保存與分析
:實驗結(jié)束后,及時將數(shù)據(jù)導(dǎo)出至計算機(jī),利用專業(yè)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,并記錄樣品信息、溫度和時間等重要信息。
儀器清潔
:實驗結(jié)束后,清潔樣品室和參比室,確保沒有殘留物質(zhì),避免對下次實驗造成干擾。
四、安全維護(hù)
高溫防護(hù)
:儀器工作時會產(chǎn)生高溫,切勿觸摸高溫部件,如需更換樣品或進(jìn)行其他操作,應(yīng)先關(guān)閉儀器電源,待其冷卻至安全溫度后再進(jìn)行。
定期維護(hù)
:定期對儀器進(jìn)行檢查和校準(zhǔn),如檢查溫度傳感器的準(zhǔn)確性、校準(zhǔn)氣體流量等,確保儀器的測量精度和穩(wěn)定性。
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